福建原子熒光光度計廠家

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 氫化物法的原理

氫化物發生法，是利用某些能產(chan) 生原生態氫的還原劑或通過化學反應，將樣品溶液中的待測組分還原為(wei) 揮發性共價(jia) 氫化物，然後借助載氣流將其導入原子光譜分析係統進行測量的方式。As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge這8種元素的氫化物具有揮發性，通常情況下為(wei) 氣態；Hg能夠通過還原反應生成氣態單質；Cd和Zn則能夠生成氣態化合物。氣態產(chan) 物借助載氣流可以方便的將其導入原子光譜分析的原子化器或激發光源中，然後進行定量光譜測量，這個(ge) 過程也是測定這些元素的最佳樣品引入方法。

氫化物發生-原子熒光光譜（HG-AFS）分析法具有優(you) 點，這主要是由於(yu) 這些元素的主要熒光譜線介於(yu) 190nm—290nm之間，正好是日盲式光電倍增管靈敏度最好波段，另一方麵，這些元素可以形成氣態氫化物，不但與(yu) 複雜基體(ti) 相分離，降低了基體(ti) 幹擾，而且因為(wei) 采用氣體(ti) 進樣方式，提高了進樣效率。因此，HG-AFS分析法測定上述元素具有很高的靈敏度，氫化物發生進樣方法的優(you) 點在於(yu) ：

①    分析元素能夠與(yu) 可能引起幹擾的樣品基體(ti) 分離，消除幹擾；

②    與(yu) 溶液直接噴霧進樣相比，進樣效率將近100%；

③    連續氫化物發生裝置易於(yu) 實現自動化；

④    不同價(jia) 態的元素氫化物發生實現條件不同，可進行價(jia) 態分析。

原子熒光光譜儀(yi) 采用硼氫化物–酸還原體(ti) 係，這是因為(wei) 硼氫化物–酸還原體(ti) 係在還原能力、反應速度、自動化操作、抗幹擾程度以及使用的元素數目等諸多方麵都表現出更高的優(you) 點。氫化物發生的反應原理如下：

KBH₄+H₂O+H⁺→H₃BO₃+K++H•                                               EH_n+H₂↑

       氫化反應生成的產(chan) 物為(wei) 待測元素的氫化物EH_n和氫氣H₂。氫化物的熱穩定性不佳，在原子化器處通過氫火焰的燃燒加熱被進一步分解得到待測元素的原子態，為(wei) 發生原子熒光創造了條件。

1.3 儀器的工作原理

       ZCF係列原子熒光光譜儀(yi) 由高強度的光源、氫化物發生係統、原子化器、光學係統、光電檢測係統、數據處理係統、氣路控製係統、分析軟件等部分組成。其中光源為(wei) 高強度高性能空心陰極燈，光功率大光譜純度高；氫化物原子熒光係統包括高精度可調速蠕動泵、反應模塊、一級氣液分離器、二級氣液分離器構成，可快速高效自動完成被測溶液中被測物的氫化物發生、分離和傳(chuan) 輸，並通過氣液分離減少水蒸氣對熒光信號的影響，結構簡單、功能可靠、維護方便；光學係統為(wei) 無色散光學係統，具有能量損失小、結構簡單、可靠性高的特點，采用短焦不等距光路，增強了熒光信號接收，提高信噪比；儀(yi) 器的熒光信號檢測、光源控製、負高壓控製、信號采集、氣路控製、進樣係統控製等都采用了最新的集成電路控製方案，易於(yu) 維護、故障率低、功能可靠；儀(yi) 器整體(ti) 設計方麵具有高靈敏度和低檢出限，操作簡便、使用方便、維護簡單。

       氫化物發生-原子熒光光譜的工作過程如圖2所示。樣品和還原劑通過蠕動泵泵入到反應模塊中進行混合反應；反應生成的氣態氫化物、氫氣和剩餘(yu) 溶液進入一級氣液分離器進行分離；一路氬氣進入一級氣液分離器中，作為(wei) 載氣將氣態產(chan) 物帶入原子化器，另一路氬氣直接進入原子化器作為(wei) 屏蔽氣；一級氣液分離器裏的剩餘(yu) 溶液由排液管通過蠕動泵排到廢液瓶中，從(cong) 一級氣液分離器分離器分離出的氣態產(chan) 物在進入原子化器前，先通過二級氣液分離器進一步去除水蒸汽；氫氣在原子化器處被點燃，氣態氫化物被分解成為(wei) 原子態；原子態的被測元素在高強度空心陰極燈照射下，產(chan) 生原子熒光由光電倍增管接收，產(chan) 生的光電信號由放大器進行放大；燈電源、高壓電源和放大器信號均有主控板進行控製和采集，主控板通過通信接口與(yu) 計算機分析軟件進行交互。

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