火焰原子吸收測水泥Ca、Mg、Fe、K、Na

火焰原子吸收測水泥Ca、Mg、Fe、K、Na

火焰原子吸收測水泥Ca、Mg、Fe、K、Na

Ca、Mg、Fe、K、Na的含量是水泥的重要指標，其化學成分分析一般都采用原子吸收光譜分析、等離子發射光譜分析、X射 線熒光光譜分析等新型分析方法。由於(yu) 原子吸收光譜儀(yi) 具有結構簡單，操作方便，分析速度快，抗幹擾能力強，測試數據準確，又不十分昂貴等特點，而倍受人們(men) 的 重視和青睞。本文在介紹一種快速處理樣品的方法的同時，著重介紹通過選擇分析譜線，用火焰原子吸收法測定水泥及其生、熟料中的Ca、Mg、Fe、K、Na。無需添加任何基體(ti) 改進劑或進行基體(ti) 匹配，便可進行無幹擾測試，方法簡單、快速，結果令人滿意。
2 實驗部分
2.1 儀(yi) 器與(yu) 試劑
 原子吸收光譜儀(yi) (濟南精測科技公司)。
Ca、Mg、Fe、K、Na標準溶液，濃度均為(wei) 1mg/ml；
HF、HClO4、HCl均為(wei) 優(you) 級純；
試驗用水為(wei) 蒸餾水。
2.2 測試工作條件
測試工作條件見表1。
表1 各元素的測定工作條件

    火焰：空氣－乙炔；測定時間：1.5s。

2.3 樣品處理方法
準確稱取水泥粉料(包括生、熟料)0.35～0.4g，放入鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝，加入20ml水和2.5ml濃鹽酸，用玻璃棒將結塊輾散，將坩堝放在110V左右低溫電爐上加熱10min，用移液管將澄清液移至50ml容量瓶中，然後向坩堝底部的沉澱物加入2ml HF，4～6滴HClO4，繼續加熱至白煙冒盡，稍冷，加入4滴HCl(1:1)和少許水，加熱至溶液澄清，將溶液並入50ml容量瓶(注：如果沉澱物很少，可以省略這些步驟)，用水多次衝(chong) 洗坩堝，*後定容至50ml，此溶液稱為(wei) “原始溶液"。
2.4 標準工作曲線繪製
將濃度為(wei) 1mg/ml的Ca、Mg、Fe、K、Na標準溶液用蒸餾水稀釋，配製成各元素的標準工作曲線濃度係列，具體(ti) 濃度見表2，以濃度─吸光度繪製標準工作曲線。
表2 各元素標準工作曲線濃度

2.5 樣品測試溶液的製備
將原始溶液稀釋10倍，其溶液用於(yu) 測定Fe、K、Na；將其稀釋40倍，用於(yu) 測定Mg；將其稀釋200倍，用於(yu) 測定Ca。
3 結果與(yu) 討論
3.1 分析譜線的選擇
選擇分析譜線的原則一般有3條：其一是選擇性好，抗幹擾能力強，即用所選譜線測定樣品時，不出現幹擾或幹擾比較小。其二是譜線的*佳工作範圍接近測定值，以避免大倍數稀釋樣品或儀(yi) 器探測不到。其三是線性範圍比較廣，以利於(yu) 準確測定。根據這些要求，我們(men) 通過實驗研究，綜合分析後確定采用λCa＝422.7nm、λMg＝202.5nm、λFe＝372.onm、λK＝769.9nm、λNa＝589.6nm為(wei) 測試分析譜線。
3.2 幹擾及其消除
選用這些分析譜線進行測試，為(wei) 了測試其幹擾程度，我們(men) 做了回收試驗。發現將原始溶液稀釋10倍，其溶液用來測定Fe、K、Na，回收率在96.5%～102.0%之間，可以說在此溶液中，Fe、K、Na基本不受幹擾。將原始溶液稀釋40倍，測定Mg。將原始溶液稀釋200倍，測定Ca。測試結果表明，此時基體(ti) 及共存元素幾乎不幹擾測定，回收率在95.6%～103.8%之間，因而無需添加基本改進劑或進行基體(ti) 匹配，使得測定簡單、方便。
3.3 結果計算
由於(yu) 儀(yi) 器測試結果為(wei) 濃度值(μg/ml)，將濃度值換算成重量百分比須按以下公式進行計算：

式中：R──各元素氧化物的重量百分比，%；
C──各元素的測試濃度值，μg/ml；
V──定容體(ti) 積，ml；
G──樣品重量，g；
M──各元素與(yu) 氧化物之間的換算係數。
3.4 測試方法的驗證
為(wei) 了驗證方法的準確性，我們(men) 選擇了水泥生料、普通水泥兩(liang) 種標準樣品進行測試，這兩(liang) 種樣品從(cong) 性質到成分都相差很大，為(wei) 了方便比較，我們(men) 將樣品標準值及測定結果列於(yu) 表3。在測試過程中，如果樣品濃度超過標準工作曲線，應將樣品稀釋至曲線工作範圍內(nei) 。
表3 樣品的標準值和測定結果(%)

將表3的兩(liang) 組數據值進行比較可以看出，樣品的測定值與(yu) 標準值基本吻合，誤差很小，且基本上在標準值的允許誤差的範圍內(nei) 。
3.5 樣品處理方法的改進
水泥樣品處理方法一般有堿溶法和酸溶法兩(liang) 種，但這兩(liang) 類處理方法都有明顯的不足。堿溶法主要表現為(wei) 處理時間長，基體(ti) 複雜，操作繁瑣；酸溶法則表現為(wei) 適用範圍窄，如HCl法不能用於(yu) 生料或某些水泥，HF─H2SO4法不能用於(yu) Ca、Mg的測定。而本文提出的樣品處理方法具有簡便，快速，基體(ti) 少，適用範圍廣等優(you) 點，適用於(yu) 除Si以外的多種元素的生產(chan) 控製元素分析，尤其是用於(yu) 儀(yi) 器分析。
3.6 注意事項
在測定Ca、Mg時，應仔細調整燃燒頭高度及空氣─乙炔的比例，使得Ca、Mg的測試信號達到*大。