火焰原子吸收分光光度計組成及工作原理

原子吸收分光光度計，分為(wei) 火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃～2400℃之間，後者在2900℃～3000℃之間。火焰原子吸收分光光度計，常用是利用乙炔-空氣測定，可測定的元素達30多種。

火焰原子吸收分光光度計組成

原子吸收分光光度計主要有四部分組成：①光源：提供吸收用光，為(wei) 銳線光源。②原子化係統：使被測樣品原子化。③分光係統：分離出汾西線，減少背景幹擾。④檢測、記錄係統組成。

1、光源

光源一般采用空心陰極燈，作為(wei) 光源要求發射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩定性。

2、火焰原子化器

• 預混合型：先將試樣霧化後，再噴到火焰中去。

• 全消耗型：將試液直接噴到火焰中去。

預混合型火焰原子化裝置的原子化效率較高，穩定性好，采用較為(wei) 普遍。預混合型火焰原子化器油噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成。

氣動噴霧器機構示意圖，作用：將試樣霧化

試液霧化後，進入霧化室，與(yu) 燃氣在室內(nei) 充分混合，之後進入燃燒器燃燒。較大的霧滴凝結後，從(cong) 下端的廢液管中排出。

燃燒器：試液的細微霧滴與(yu) 燃氣在霧化室充分預混合後，進入燃燒器點燃。為(wei) 了加長吸收光程，多采用長縫型燃燒器。

原子化過程

1. 試樣原子化的過程，是一個(ge) 複雜的物理、化學過程。可表示為(wei) ：氣液溶膠—燃燒脫水—氣固溶膠—固體(ti) 加熱熔融—固體(ti) 加熱氣化—固體(ti) 分解為(wei) 基態原子。
   其中，一小部分基態原子，吸收了火焰的熱能而被激發或電離，還有一部分在火焰中形成氧化物、氫氧化物或其它化合物。

2. 火焰溫度的高低是影響原子化程度的基本因素；

3. 燃燒溫度，有些金屬元素原子化不完整;

4. 而溫度太高不僅(jin) 會(hui) 増加噪聲，也會(hui) 増加電離，從(cong) 而影響測定，特別是對堿金屬和堿土金屬元素。

5. 因此，對於(yu) 不同的被測元素，應當使用不同的火焰溫度。

3、分光係統（單色器)

采用光柵作為(wei) 色散元件，主要作用是分離出分析線，減少背景幹擾。

4、檢測係統

由檢測器（光電倍增管）、放大器、對數轉換器和電腦組成，用數字表頭顯示或用微機處理檢測數據。

火焰原子吸收分光光度計的優(you) 缺點

• 優(you) 點：火焰原子化法的操作簡便，重現性好，有效光程大，因此應用廣泛。

• 缺點：原子化效率低，靈敏度不夠高，而且一般不能直接分析固體(ti) 樣品。

火焰原子吸收分光光度計幹擾效應

原子吸收光譜分析法與(yu) 原子發射光譜分析法相比，盡管幹擾較少並易於(yu) 克服，但在實際工作中幹擾效應仍然經常發生，而且有時表現得很嚴(yan) 重，因此了解幹擾效應的類型、本質及其抑製方法很重要。

原子吸收光譜中的幹擾效應一般可分為(wei) 四類：①光譜幹擾；②電離幹擾；③化學幹擾；④物理幹擾。

1、光譜幹擾

光譜幹擾是指與(yu) 有關(guan) 光譜發射和吸收的幹擾效應。它主要來源於(yu) 光源和原子化器。常見的光譜幹擾有以下五種情況：

1、非共振線吸收的幹擾

• 在測定的共振線波長附近，有單色器不能分離的被測元素的其他光譜線。

• 常見於(yu) 多譜線元素，例如，鎳的分析線附近還有多條鎳的光譜線，這些譜線也能被鎳所吸收，但由於(yu) 吸收係數不同、且一般都比共振線吸收係數低，結果導致測定靈敏度下降和標準工作曲線的彎曲。

• 一般可用減小狹縫的方法來改善和消除這種幹擾。

2、空心陰極燈的發射幹擾

• 空心陰極燈內(nei) 材料含雜質較多時，發射的非待測元素譜線不能為(wei) 單色器所分開，結果也會(hui) 導致測定靈敏度下降和標準工作曲線的彎曲。

• 例如：鉛燈中的銅發射的216.5nm、216.7nm譜線與(yu) 鉛的217.0nm共振線無法分開時，會(hui) 影響正常吸收。

• 使用純度較高的單元素燈，可避免此幹擾。

3、自身發射和背景發射幹擾

• 試樣中被測元素的原子受熱或吸收光源的輻射能後，本身被激發並發射出與(yu) 吸收譜線相同波長的特征畐射。

• 火焰複雜燃燒所生成的的CO、CH、C2、O2、CN、OH等分子和遊離基在火焰的高溫激發下，也能發射線狀或帶狀光譜。例如，乙炔分子在300～500nm譜區有較強的帶狀特征輻射。它們(men) 會(hui) 疊加在分析光上。背景發射產(chan) 生的是直流信號。

• 解決(jue) 方法：儀(yi) 器結構設計，將單色器放在原子化器和檢測器之間，除去大部分背景發射。

• 利用光學係統的調整，使背景發射不能聚焦在單色器狹縫上，以減少其影響。

4、分子光譜吸收幹擾

5、光的散射

2、物理幹擾及其抑製

試樣在轉移、蒸發過程中，由於(yu) 溶質或溶劑的特性(如粘度、表麵張力等)以及霧化氣體(ti) 壓力等的變化，使噴霧效率或待測元素進入火焰的速度發生改變而弓I起的幹擾。

如：溶液中鹽或酸的濃度大時，霧化效率下降，影響進入火焰中待測元素的原子數量，進而影響吸光度的大小。消除物理幹擾的方法：配製與(yu) 待測試樣具有相似組成的標準溶液或適當稀釋試樣減少幹擾。

3、化學幹擾

幹擾物與(yu) 被測元素之間形成較強的化學鍵或晶體(ti) ，不易解離而影響原子化。

化學幹擾類型和影響因素有：①陽離子幹擾②陰離子幹擾③絡合物幹擾④火焰類型影響化學幹擾。

化學幹擾抑製

1. 加入釋放劑:加入過量的某種金屬元素與(yu) 幹擾元素化合，使生成更穩定或更難揮發的化合物，從(cong) 而釋放出待測元素。加入釋放劑是消除化學幹擾的常用方法。

2. 加入絡合劑(保護劑）：加入這類試劑後，能使待測元素不與(yu) 幹擾元素化合，生成難揮發的化合物，從(cong) 而消除了幹擾。例如：添加絡合劑EDTA可防止磷酸對鈣的幹擾。加入8-羥基喹啉可消除招對鎂的幹擾。

3. 加入緩衝(chong) 劑：某些共存的幹擾元素，當達到一定量時，其幹擾影響趨於(yu) 穩定。在試樣及標準溶液中都加入超過緩衝(chong) 量(幹擾不再變化的低量)的幹擾元素，就可消除幹擾。
   N2O-乙炔焰測定鈦時，鋁的存在使鈦的吸收增強。此時，可在試樣及標準液中均加入200ug/ml以上的鋁，使幹擾趨於(yu) 穩定，從(cong) 而消除鋁的影響。

4. 分離：當化學幹擾情況複雜，用上述方法不能滿意解決(jue) 時，可用化學分離的方法(如萃取、離子交換、沉澱等)將幹擾元素除去。也可用標準加入法控製化學幹擾。

4、電離幹擾及其抑製

基態原子在火焰中失去一個(ge) 或幾個(ge) 電子後形成離子，生成的離子不會(hui) 產(chan) 生基態原子的共振線吸收，使基態原子數減少，吸收強度的減弱。對於(yu) 電離電位≤6eV的元素尤為(wei) 顯著，火焰溫度越高，幹擾越嚴(yan) 重。

消除：加入易電離的其它元素(消除電離劑)。這些元素電離產(chan) 生的大量電子使待測元素電離平衡向中性原子方向移動，待測元素的電離降低。例如，在測定鉀時，常加入一定濃度的鈉鹽或銫鹽，以提高測定的靈敏度。