變壓器油糠醛含量液相色譜檢測方案

變壓器油糠醛含量液相色譜檢測方案
-糠醛-
長期以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為(wei) 判斷電氣設備固體(ti) 絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。但是實驗證明，絕緣油氧化分解也能產(chan) 生絕緣紙老化、降解的特征產(chan) 物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度。
在充油電氣設備中，由於(yu) 構成固體(ti) 絕緣的纖維質材料的老化導致纖維素的分解而產(chan) 生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶於(yu) 油中。這些物質的存在可以作為(wei) 運行設備固體(ti) 絕緣老化程度的診斷依據，也可以作為(wei) 對溶解氣體(ti) 分析的補充。1984年12屆國際大電網會(hui) 議上，英國學者首先提出油中糠醛可作為(wei) 變壓器內(nei) 絕緣紙老化的特征產(chan) 物，檢測絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體(ti) 絕緣材料劣化程度。根據中華人民共和國電力行業(ye) 標準《電力設備預防性試驗規程》，當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時，可以認為(wei) 變壓器絕緣老化已經比較嚴(yan) 重。測量糠醛時取樣簡單方便，打開變壓器油箱下方閥門即可，無須設備停運。
關(guan) 於(yu) 液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛，已有一些相關(guan) 報道。但是他們(men) 所采用的方法耗時較長，不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求。並且他們(men) 采用的是國外進口儀(yi) 器，價(jia) 格昂貴。
賽智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀(yi) ，經實踐檢測可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測方案，得出的結果準確可靠，檢出限好，適用於(yu) 變壓器油中糠醛含量的測定，僅(jin) 供廣大用戶參考。
1、儀(yi) 器與(yu) 試劑
1.1儀(yi) 器、設備
LC-10Tvp高效液相色譜儀(yi) ；
Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm；
離心機；
5ml移液器；
振蕩器。
針頭過濾器
微孔濾膜：0.45µm
1.2試劑
甲醇：色譜純。
糠醛標準物質。
純水

2、供試品溶液和對照品溶液的製備
對照品溶液的製備 精確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標準儲(chu) 備液的濃度為(wei) 10μL/L。
供試品溶液的製備 量取5mL變壓器油置於(yu) 10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min後，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進樣檢測。

3、色譜條件
色譜柱：RPCN18, 4. 6x250 mm，粒度5 µm
流動相：以甲醇為(wei) 流動相A，以純水為(wei) 流動相B，按下表規定經行梯度洗脫；
波長：280nm
流速：0.8 mL/min