那麽(me) ，尾吹氣流量究竟多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時，柱內(nei) 流量可達15ml/min，這對微型TCD和單絲(si) TCD來說已經夠大了，就沒有必要再加尾吹氣了。而對於(yu) FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量，對於(yu) ECD就需要20ml/min的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大於(yu) 25ml/min）。使用常規或微徑柱時，尾吹氣流量應相應加大。經驗參考值為(wei) ：FID、NPD、FPD需要柱內(nei) 載氣和尾吹氣的流量之和為(wei) 30ml/min左右，ECD則需要40~60ml/min。當需要在最高靈敏度狀態下工作時，應針對具體(ti) 樣品優(you) 化尾吹氣流量以及其他氣體(ti) 流量。一般情況下尾吹氣所用氣體(ti) 類型應與(yu) 載氣相同。

尾吹氣流量是在安裝好色譜柱後，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量時要關(guan) 閉其他氣體(ti) （如使用FID時要關(guan) 閉空氣和氫氣），用0.32以下內(nei) 徑的色譜柱時，可不關(guan) 閉柱內(nei) 載氣，這時測得的流量為(wei) 柱內(nei) 載氣和尾吹氣流量之和。

• FID使用注意事項

1. FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括氣體(ti) 、鹵代矽烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，檢測這些物質時不應使用FID。

2. FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chan) 生的火焰使被測物質離子化的，故應注意安全問題。在未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關(guan) 閉空氣，反之亦然。無論什麽(me) 原因導致火焰熄滅時，應盡快關(guan) 閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。高檔儀(yi) 器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關(guan) 閉氫氣。

3. FID的靈敏度與(yu) 氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關(guan) 係，因此要注意優(you) 化。一般三者的比例接近或等於(yu) 1：10：1 ，如氫氣30~40ml/min ，空氣300~400ml/min ，氮氣30~40ml/min 。另外，有些儀(yi) 器設計有不同的噴嘴分別用於(yu) 填充柱和毛細柱，使用時要查看說明書(shu) 。

4. 為(wei) 防止檢測器被汙染，檢測器溫度設置不應底於(yu) 色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢測器被汙染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點不著火。消除汙染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表麵和氣路管道。具體(ti) 辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，並在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不鏽鋼絲(si) 穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nei) 的油狀物，以達到清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表麵會(hui) 積碳（一層黑色的沉積物），這會(hui) 影響靈敏度。可用細紗紙輕輕打磨表麵除去。清洗之後將噴嘴烘幹，再裝在檢測器是進行測定。

• TCD使用注意事項

1. 確保熱絲(si) 不被燒斷！在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經通過了檢測器，否則，熱絲(si) 可能被燒斷，致使檢測器報廢！同時，關(guan) 機時一定要先關(guan) 檢測器電源，然後關(guan) 載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關(guan) 閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規則！

2. 載氣中含有氧氣時，會(hui) 使熱絲(si) 壽命縮短，所以有TCD時載氣必須除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為(wei) 它會(hui) 滲透氧氣。

3. 載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與(yu) 被測物的傳(chuan) 熱係數之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然，要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。

• NPD使用注意事項

1. NPD是在FID基礎上發展起來的，它與(yu) FID的不同在於(yu) 增加了一個(ge) 熱離子源（由銣鹽珠構成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為(wei) 提高，故可選擇性地檢測這兩(liang) 類化合物。由於(yu) 用氫氣，NPD的安全問題與(yu) FID相同。

2. 熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會(hui) 縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意，空氣流量太底又會(hui) 導致檢測器的平衡時間太長；氫氣流量太高，又會(hui) 形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體(ti) 流量一般設定為(wei) ，氫氣3~4ml/min ，空氣100~120ml/min ，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣，用常規毛細柱時，尾吹氣設定為(wei) 30ml/min左右。

3. 在調節和設置熱離子源的電壓時，切記關(guan) 閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。

4. 熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被汙染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意；第一，避免SiO2進入檢測器，色譜柱要很好的老化，尤其矽氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化後樣品中有SiO2殘留進入色譜柱。第二，關(guan) 閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱）前，應將熱離子源的電壓調為(wei) 0 ，否則沒有載氣通過，銣鹽珠會(hui) 在幾分鍾內(nei) 燒毀。第三，在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。第四，儀(yi) 器存放要避免潮濕，當儀(yi) 器不用時，最好保持檢測器溫度在100以上（熱離子源電壓要關(guan) 閉）。第五，如果一段時間不進樣分析（如過夜），就應該降低熱離子源電壓，但不要關(guan) 閉。因為(wei) 減低電壓後銣鹽珠仍是熱的，再進樣時升高電壓很快就能穩定。如果關(guan) 閉後再通電壓，則檢測器需要幾小時的平衡時間。

• ECD使用注意事項

1. 防止放射性的汙染。ECD都有放射源（一般為(wei) 63Ni），故檢測器出口一定要管道接到室外，最好接到通風出口。不經過特殊培訓，不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關(guan) 放射性的管理條例。比如，至少6個(ge) 月應測試有無放射性泄露。

2. ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度範圍為(wei) 250~300℃。無論色譜柱溫度多麽(me) 低，ECD溫度均不應低於(yu) 250℃。這是因為(wei) 溫度低時，檢測器很難平衡。

3. 用ECD 時載氣一般有兩(liang) 種選擇，一是用氮氣，二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用後者時檢測限與(yu) 前者基本相同，隻是線性範圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與(yu) 尾吹氣的流速之和一般為(wei) 60ml/min。流量太小會(hui) 使峰拖尾嚴(yan) 重，而流量太大又會(hui) 降低靈敏度。

4. ECD要避免與(yu) 氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會(hui) 明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地淨化。此外，檢測器汙染測試和泄漏測試都要嚴(yan) 格按照儀(yi) 器操作規程進行。

• FPD使用注意事項

1. FPD也可以用氫火焰，故安全問題與(yu) FID相同（見上麵FID使用注意事項）

FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與(yu) FID不同，一般氫氣為(wei) 60~80ml/min，空氣為(wei) 100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為(wei) 20~25ml/min。